氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。
一般
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀容易出現(xiàn)“鬼峰”現(xiàn)象,有朋友會(huì)一臉茫然的問什么是“鬼峰”現(xiàn)象,氣相色譜分析中出現(xiàn)鬼峰,也就是色譜圖中的“額外峰”,一般不是由于柱流失所引起,通常是由于污染引起的。另外在評(píng)價(jià)鬼峰時(shí)考察其峰寬是很重要的。寬的峰,有時(shí)候是原先樣品中的組分在色譜柱中慢慢洗脫導(dǎo)致的;窄的峰,可能是由于進(jìn)樣口污染引起的。下表詳細(xì)列出了出現(xiàn)鬼峰的原因與排除方法:
可能的原因 | 排除方法 | 注釋 |
在樣品中帶入污染物 | 凈化樣品或溶劑 | 在樣品處理過程中引入污染物或溶劑中帶入污染物 |
進(jìn)樣口污染 | 清潔進(jìn)樣器,更換襯管,密封墊和隔墊 | 嘗試使用濃縮測(cè)定,氣路管線也可能要清洗,采取措施避免樣品反沖 |
隔墊損失 | 更換隔墊 | 使用適合于進(jìn)樣口溫度的高質(zhì)量隔墊 |
樣品中污染物比樣品先進(jìn)入氣相色譜儀 | 檢查處理樣品的步驟、尋找潛在的污染源; 樣品凈化,處理,轉(zhuǎn)移和貯存 | |
半揮發(fā)性污染物 | 烘烤色譜柱,用溶劑沖洗色譜柱,檢查進(jìn)樣口、載氣和載氣管線中是否有污染物 | *烘烤1h~2h; 只適用于鍵合和交聯(lián)固定相 |