便攜式天然氣分析儀器產(chǎn)生負峰的原因主要有哪些?
(1)提出問題在采用TCD作檢測器進行樣品分析時,有時樣品色譜峰會是負峰,到底是什么原因造成的呢?
(2)分析原因熱導(dǎo)池所以能夠作為檢測器,是依據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)率。當被測組分與載氣混合后,混合物的熱導(dǎo)率,與純載氣的熱導(dǎo)率大不相同。當通過熱導(dǎo)池池體的氣體組成及濃度發(fā)生變化時,就會引起池體上安裝的熱敏元件的溫度變化,由此產(chǎn)生熱敏元件阻值的變化,通過惠斯頓電橋進行測量,就可由所得信號的大小求出該組分的含量。采用TCD進行樣品分析時,如果樣品熱導(dǎo)率大于載氣熱導(dǎo)率,色譜峰就會呈現(xiàn)為負峰。
(3)解決措施采用TCD進行樣品分析時,如果色譜峰出現(xiàn)負峰,先查閱下色譜載氣與所測氣體的熱導(dǎo)率,如果樣品熱導(dǎo)率大于載氣熱導(dǎo)率,色譜峰就會呈現(xiàn)為負峰。這時需要做的是按照色譜儀說明書上的說明將TCD的極性更換一下即可。
如果所測多組分樣品的色譜峰有正峰也有負峰,這是因為所測多組分中,部分物質(zhì)的熱導(dǎo)率大于色譜載氣的熱導(dǎo)率,部分組分的熱導(dǎo)率小于色譜載氣的熱導(dǎo)率,這時如果更換TCD的極性,原來的負峰變?yōu)檎?,原來的正峰變?yōu)榱素摲?,還是不能*解決問題。如果出現(xiàn)這種情況,并且確實需要對樣品的全組分進行定量分析,可選擇色譜工作站上數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理”即可。
(4)案例分析用TCD測氫氣、甲烷和二氧化碳,所用載氣為氮氣甲烷和二氧化碳的峰型為正峰,但第一個峰即氫氣的峰為負峰。后查相關(guān)手冊,氫氣、氦氣、甲烷和二氧化碳的熱導(dǎo)率分別為0.63W/(m·℃)、0.144W/(m·℃)、0.030W/(m·℃)和0.0137W/(m·℃),因氫氣的熱導(dǎo)率大于載氣氮氣的熱導(dǎo)率,因此所出峰為負峰,而甲烷和二氧化碳的熱導(dǎo)率小于氣的熱導(dǎo)率,所出峰為正峰。為了將所測全組分進行定量分析選擇了色譜工作站上數(shù)據(jù)處理中的“負峰處理”。